Entwicklung eines grünen metallochromen Indikators für den selektiven und visuellen Nachweis von Kupfer(II)-Ionen

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 12501 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Schwermetallionen, also Kupfer(II) (Cu(II)), sind schädlich für die Umwelt und unsere Gesundheit. Die aktuelle Forschung etablierte einen umweltfreundlichen und effizienten metallempfindlichen Indikator, der Cu(II)-Ionen sowohl in flüssiger als auch in fester Form identifizieren kann, indem er Anthocyanextrakt aus Jambolao-Früchten (Syzgium cumini) verwendet, der in bakterielle Cellulose-Nanofasern eingearbeitet ist ( BCNF).Die CIE Lab-Farbparameter zeigten, dass die Cu(II)-Bindung eine spürbare Farbänderung verursacht. Es wurde beobachtet, dass sich die sichtbare Farbe mit zunehmender Cu(II)-Konzentration veränderte. Die mit Anthocyan veränderten bakteriellen Cellulose-Nanofasern wurden mit ATR-FTIR und FESEM analysiert. Die Selektivität des Sensors wurde unter Verwendung einer Reihe von Metallionen wie Blei (Pb2+), Kobalt (Co2+), Cadmium (Cd2+), Nickel (Ni2+), Aluminium (Al3+), Barium (Ba2+), Mangan (Mn2+) und Zink getestet (Zn2+), Quecksilber (Hg2+) und Natrium (Na+). Die Ergebnisse zeigten, dass der vorgeschlagene Sensor eine hervorragende Selektivität gegenüber Cu(II)-Ionen zeigte. Cu(II) kann mithilfe der Sensortechnik mit Nachweisgrenzen von 10–400 ppm bzw. 50–500 ppm für flüssige und feste Proben sowie durch Beobachtung mit bloßem Auge genau identifiziert werden. Der hergestellte grüne metallochrome Sensor verspricht ein einfacher, kostengünstiger, mobiler und leicht zu bedienender Sensor für die Echtzeit- und Vor-Ort-Detektion von Cu(II)-Ionen zu sein.

Kupfer(II)-Ionen sind wichtige Mineralstoffe, die eine ausgewogene Ernährung ausmachen, in Nahrungsergänzungsmitteln enthalten sind und zu schweren Erkrankungen wie Legasthenie und Hypoglykämie führen können1. Zahlreiche Industrien setzen bei ihren Produktionsprozessen Cu(II)-Ionen frei. Es kann in die Nahrungskette gelangen und sich im menschlichen Körper ansammeln2,3,4. Kupferionen sind häufige Verunreinigungen, die durch Korrosion häuslicher Rohrleitungssysteme und Erosion natürlicher Sedimente entstehen und Magen-Darm-Störungen sowie Leber- und Nierenschäden verursachen können. Daher gehören sie zu den wichtigen Schwermetallionen5. Die Entwicklung hochempfindlicher und selektiver chemischer Sensoren zum Nachweis von Cu(II)-Ionen ist aufgrund der möglichen negativen Auswirkungen auf die Umwelt und die Gesundheit der Menschen dringend erforderlich. Die Untersuchung von Schwermetallionen kann mit verschiedenen Methoden durchgeführt werden, darunter Atomabsorptionsspektrometrie und gekoppelte Plasmamassenspektrometrie6, anodische Stripping-Voltammetrie7,8, induktiv gekoppelte Plasmamassenspektrometrie9, Mikrosonden10 und Röntgenfluoreszenzspektrometrie11. Obwohl sich die hier besprochenen Methoden als erfolgreich erwiesen haben, ist ihre Verwendung aufgrund ihrer hohen technologischen Anforderungen, ihres zeitaufwändigen Charakters, der destruktiven Probenahmetechniken und der teuren Vorbereitungsverfahren eingeschränkt. Bei den verschiedenen heute verfügbaren Identifizierungsmethoden liegt der Schwerpunkt aufgrund ihrer Einfachheit und Eignung für die Beobachtung vor Ort stark auf kolorimetrischen Sensoren. Es wurde entdeckt, dass verschiedene Detektoren, überwiegend farbbasiert, TMB-Ag(I)-Anordnungen, zwei- und dreidimensional geordnete supermikroporöse Monolithe12, Silbernanopartikel13, Goldnanomaterialien usw.14 enthielten. Trotz ihrer Wirksamkeit sind Chemikalien schädlich. Daher ist es von entscheidender Bedeutung, umweltfreundliche Sensorsubstanzen wie natürliche Pigmente zu erforschen.

Anthocyane sind wasserlösliche Pigmente, die in Pflanzen, Früchten und Gemüse vorkommen und ihnen einen rötlichen, bläulichen oder violetten Farbton verleihen15. Sie gehören auch zu einer Gruppe von Chemikalien, die als Flavonoide bekannt sind, antioxidative Eigenschaften besitzen und aufgrund ihrer vorteilhaften Wirkungen in der Lebensmitteltechnologie große Aufmerksamkeit erregt haben16. Unter sauren Bedingungen neigt Anthocyan dazu, rot zu erscheinen, während es unter neutralen Bedingungen einen blauen oder violetten Farbton aufweist und unter alkalischen Bedingungen grüne oder gelbe Farbtöne aufweist. Natürlich vorkommende Lebensmittel wie Rotkohl, Rettich, schwarze Karotten, Weintrauben, Auberginen und andere farbenfrohe Lebensmittel enthalten Anthocyane, aber die tropische Frucht Jambolao (Syzygium cumini) hat eine Vielzahl von Farben. Der Hauptbestandteil des Jambolao-Extrakts, Anthocyane, hat starke antioxidative Eigenschaften. Die kleine, eiförmige Jambolao-Frucht, die zur Familie der Myrtaceae gehört und in Indien beheimatet ist, reift aufgrund des hohen Anthocyangehalts zu einer purpurroten bis schwarzen Farbe17,18.

Das in der Natur am häufigsten vorkommende Biopolymer ist Cellulose19. Basierend auf der Struktur, den Techniken und den Rollen von Zellulose können drei Hauptklassifizierungen identifiziert werden: Zellulose-Nanofasern (CNFs), Zellulose-Nanokristalle (CNC) und bakterielle Zellulose-Nanofasern (BCNF). Als vielversprechendes Biomaterial haben sich Nanofasern aus Zellulose des unschädlichen Bakteriums Acetobacter xylinum erwiesen. Diese Nanofasern haben ein enormes Potenzial für die Weiterentwicklung von Papiersensoren gezeigt. Aufgrund seiner außergewöhnlichen chemischen und mechanischen Eigenschaften, seiner vorteilhaften biologischen Eigenschaften (Kompatibilität mit lebenden Organismen, biologische Abbaubarkeit), seiner durchlässigen Struktur und seiner Durchsichtigkeit wurde eine bakterielle Nanozellulosefolie als geeignete Basis für die Entwicklung einer neuartigen Reihe papierorientierter Sensoren ausgewählt Beschaffenheit und Bedruckbarkeit20. Eine Reihe optischer Nanopartikel, entweder lumineszierend oder kolorimetrisch, können in das BCNF-Nanonetzwerkgerüst eingebaut werden, das dreidimensional und porös ist21. BCNF, ein wirtschaftliches und umweltfreundliches Material, kann in Kombination mit reaktiven Substanzen als Basis dienen und wird in großem Umfang in Bereichen der Energiespeicherung und -sensorik eingesetzt 22. Zu den Hauptvorteilen von BCNF als Basismaterial gehört seine Fähigkeit zur Erneuerung, seine biologische Abbaubarkeit, seine Biokompatibilität sowie seine flexiblen Formen, starken mechanischen Eigenschaften, eine große spezifische Oberfläche und ultrafeine Fasern23,24. Darüber hinaus ist das durchlässige Gittergerüst für die Permeation und Verschmelzung dynamischer Komponenten auf BCNF von Vorteil, um gezielt detektierende Substanzen herzustellen, was die Nutzung von BCNF erweitert und eine neue Perspektive für die Entwicklung anpassungsfähiger Sensoren bietet. Ein Aspekt der überlegenen mechanischen Leistung von BCNF wird auf die gut organisierte Anordnung der Kristalldomänen zurückgeführt, die aus der reichlichen Anwesenheit von Wasserstoffbrücken resultiert25. Umgekehrt erzeugen robuste intramolekulare und intermolekulare Wasserstoffbrückenbindungen eine engmaschige Netzwerkstruktur für BCNF, die es lösungsbeständig macht26. Folglich ist der Fortschritt bei der Verwendung BCNF-orientierter praktischer Sensorsubstanzen begrenzt, und es ist unerlässlich, über praktikable Produktionsmethoden zur Entwicklung und Verbesserung von BCNF-abgeleiteten Sensorsubstanzen zu verfügen. Die Entwicklung von Sensoren auf Zellulosebasis stößt auf großes und wachsendes Interesse, und Zellulose wird zur Herstellung physikalischer, biologischer und chemischer Sensoren einzeln oder in Verbindung mit anderen Substanzen eingesetzt27. Unter Verwendung des Zusammenspiels von Anthocyan-Phenolpigmenten und Cu(II) in flüssigem Zustand sowie des 3D-Nanonetzwerkgerüsts der BCNF-Folie hat diese Forschung einen unkomplizierten und biokompatiblen Detektor entwickelt, der seine Farbe ändert, wenn er Cu(II)-Ionen ausgesetzt wird . Die Plattform wurde hinsichtlich ihrer Selektivität und Nachweisgrenze untersucht. Der Nachweis von Cu(II)-Ionen kann mit hoher Effizienz, Schnelligkeit, Einfachheit und Kosteneffizienz erfolgen. Die schematische Darstellung der kolorimetrischen Cu(II)-Erfassung unter Verwendung von Anthocyan-Bakterienzellulose-Nanofasern (BCNF-ANT) ist in Abb. 1 dargestellt.

Schematische Darstellung des BCNF-ANT-Sensors zur Identifizierung von Cu(II).

Die Untersuchung wurde unter Verwendung feuchter BCNF-Platten durchgeführt, die von Nano Novin Polymer Co. mit Sitz in Sari, Iran, bezogen wurden. Die Früchte des Jambolao wurden auf dem lokalen Markt gekauft (Bandar Abbas, Iran). Die Früchte wurden gereinigt, indem sie 10 Minuten lang in eine Natriumhypochloritlösung (100 g/ml) getaucht wurden. Anschließend wurden sie in destilliertem Wasser gewaschen und zwei Stunden lang bei 30 °C auf perforierten Tabletts an der Luft trocknen gelassen. Mit Edelstahlmessern wurde die Fruchtfleischschale – der essbare Teil der Jambolao-Früchte – von den Samen getrennt, bei -18 °C eingefroren und dann vor Licht geschützt. Metallische Salze wie Bleinitrat (Pb(NO3)2), Kobaltnitrat (Co(NO3)2), Nickelsulfat (NiSO4), Aluminiumchlorid (AlCl3), Bariumchlorid (BaCl2), Mangansulfat (MnSO4), Cadmiumchlorid (CdCl2), Kupfernitrat-Trihydrat (Cu(NO3)2.3H2O), Zinkchlorid (ZnCl2), Quecksilberchlorid (HgCl2) und Natriumnitrat (NaNO3) wurden von Merck bereitgestellt. Ausreichende Mengen dieser Salze wurden in entionisiertem Wasser gelöst, um Stammlösungen herzustellen. Zunächst wurde die Kupfer(II)-nitrat-Stammlösung mit einer Konzentration von 1000 Teilen pro Million (ppm) hergestellt, danach wurden schrittweise Verdünnungen vorgenommen (10–1000 ppm). Im Labor wurden Acetatpufferlösungen durch Mischen von Natriumacetat und Eisessig hergestellt. Die anderen Substanzen (analytischer Qualität) wurden von Sigma-Aldrich geliefert.

Nach dem von Brito et al. beschriebenen Verfahren wurde das bei der Erstellung der Filme verwendete Anthocyan aus Jambolao-Früchten gewonnen18. Jambolao-Früchte (5 g) wurden zu einer Lösungsmittelmischung aus 1,5 M HCl und 95 % Ethanol (15:85, Vol./Vol.) gegeben und 14 Stunden lang bei 5 °C stehen gelassen, ohne Licht ausgesetzt zu werden. Nach dem Einweichen wurde die Mischung vakuumfiltriert und das verbleibende Material anschließend mit demselben Lösungsmittel gewaschen, um möglichst viele Anthocyane zu extrahieren, bis zu einem Volumen von 100 ml. Zur Vorbereitung der Analyse wurden die Anthocyanextrakte in bernsteinfarbene Kolben gefüllt und bei 5 °C aufbewahrt.

Das UV-sichtbare Spektrophotometer (SPEKOL 1500) wurde zur Messung der Absorption im Bereich von 300 bis 700 nm verwendet. Zur Aufnahme der ATR-FTIR-Spektren wurde Thermo Nicolet 370 (Thermo Fisher, USA) eingesetzt. Der registrierte Spektralbereich lag zwischen 4000 und 400 cm−1 mit einem Intervall von 2 cm−1. Die SEM-Bilder wurden mit FESEM (Field Emission Scanning Electron Microscopy) (TESCAN, Tschechische Republik) aufgenommen.

Um das Vorhandensein von Flavonoiden festzustellen, wurde ein Shinoda-Test durchgeführt. Der Test umfasste die Zugabe des Anthocyan-Extrakts zu einem methanolischen Extrakt (2 bis 3 ml) und die Beobachtung, ob dieser eine rote Farbe erzeugte, mit einem Stück Magnesiumband und HCl (1 ml)28.

Für eine Dauer von 1,5 Stunden bei Umgebungstemperatur und leichtem Rühren (50 Umdrehungen pro Minute) wurden insgesamt 5 BCNF-Blätter (mit den Maßen 20 × 2,5 × 0,3 cm3) in eine Lösung mit 100 ml Anthocyan getaucht. Um die nicht eingefangenen Anthocyane aus den BCNF-ANT-Blättern nach ihrer Trennung von der Lösung zu entfernen, wurden mehrere Spülungen mit entionisiertem Wasser durchgeführt, um die Anthocyane aus den Blättern zu entfernen. Mit Klammerklammern wurden die BCNF-ANTs zwischen zwei mit normalem Filterpapier (Whatman) beschichtete Glasscheiben gepresst. Nach einer Dauer von zwei Stunden bei einer Temperatur von 100 °C wurden die Glasobjektträger aus dem Ofen entnommen. Zur Umsetzung der BCNF-ANTs wurden die dehydrierten BCNF-ANTs in einem ausgetrockneten braunen Gefäß aufbewahrt.

Die Beurteilung des Cu(II)-Analyten mittels Kolorimetrie und visueller Erkennung erfolgte unter Verwendung einer Anthocyan-extrahierten Lösung und erzeugte einen BCNF-ANT-Film bei Raumtemperatur. Der Test umfasste die Zugabe von Cu(II)-Ionen in bestimmten Konzentrationen im Bereich von 10 bis 1000 ppm. Der pH-Wert wurde auf ~7,0 eingestellt. Jede der Kupferlösungen mit unterschiedlichen Konzentrationen erhielt einen Zusatz von 50 μL Anthocyan. Zusätzlich wurden wässrige Lösungen mit verschiedenen Metallsalzen wie Pb(NO3)2, Co(NO3)2, CdCl2, NiSO4, AlCl3, BaCl2, Cu(NO3)2.3H2O, MnSO4, ZnCl2, HgCl2 und NaNO3 hergestellt und bewertet eine Konzentration von 400 ppm. Nach dem Eintauchen der BCNF-ANT-Sensormembran in jede wässrige Lösung wurden verschiedene Farbmessungen aufgezeichnet. Nach einer Reaktionszeit von 5 Minuten wurden die Absorptionsintensitäten der Proben bei 516 nm mit einem UV-Vis-Spektrophotometer gemessen. Was den Film betrifft, wurde ein Stück des Films (BCNF-ANT) 5 Minuten lang in wässrige Lösungen mit verschiedenen Metallsalzen eingetaucht und dann getrocknet. Der Farbton der gesammelten Probe wurde durch visuelle Beobachtung und UV-sichtbare Spektroskopie bei einer Wellenlänge von 516 nm bewertet.

Die vom CIE Lab festgelegten Parameter wurden verwendet, um die kolorimetrischen Änderungen mithilfe einer Freeware-Version von ImageJ® (http://imagej.nih.gov/ij) zu überwachen. Die Berechnung der ΔE-Werte erfolgte wie folgt29:

Dabei waren L0*, a0* und b0* die Zahlenwerte der Helligkeit (weiß bis schwarz), der Farbbereiche von Rot bis Grün und der Farbbereiche von Gelb bis Blau, jeweils erfasst bei 0 Minuten, und L*, a* und b* waren die Werte zum Zeitpunkt der Probenahme.

Shinodas Test wurde verwendet, um das Vorhandensein von Flavonoiden in der Ware festzustellen, was innerhalb kurzer Zeit zur Entwicklung eines purpurroten Farbtons führte.

Mithilfe der ATR-FTIR-Spektroskopie wurde die chemische Zusammensetzung der Biopolymer-/Polymermaterialien sowie das Vorhandensein oder Nichtvorhandensein bestimmter Funktionseinheiten bestimmt. Im Wesentlichen gibt es zwei Hauptformen funktioneller Einheiten: Hydroxyl und Amin. Die Schwingungen (und die spektrale Lage) dieser Funktionseinheiten können durch Wechselwirkungen mit anderen Substanzen30 verändert werden. Die Spektren von BCNF, BCNF-ANT, BCNF-ANT-Cu (nach der Adsorption von Cu(II)-Ionen), ANT verdünnt und verdünntem ANT-Cu(II) (a bis e) sind in Abb. 2 unter Verwendung von ATR dargestellt. FTIR.

ATR-FTIR-Spektrum von (a) BCNF, (b) BCNF-ANT, (c) BCNF-ANT-Cu(II), (d) verdünntem ANT und (e) verdünntem ANT-Cu(II). Weiße, gelbe, blaue und grüne Bereiche beziehen sich auf die Fingerabdruckregion, Doppelbindungen, Dreifachbindungen bzw. Einzelbindungsdehnung.

Die Eigenschaftsbänder von BCNF sind wie folgt: Die Wasserstoffkopplung der Amid-A-Gruppe verursacht die O-H- und N-H-Streckschwingung bei 3341 cm-131, die CH-Streckschwingung bei 2894 cm-1 und die C-C-Streckschwingung. Skelettschwingungen und Ringschwingungen bei 1426, 1315, 1158, 1104 bzw. 1032 cm−1.

Anthocyane wurden in BCNF-Filmen durch die Identifizierung von Peaks im Zusammenhang mit der Streckung aromatischer Ringe (1600–1584; 1500–1400 cm−1) nachgewiesen. Die in den Proben bei 1630 cm−1 nachgewiesene Amid-I-Bande kann durch die Streckung von C=O in BCNF-Carboxylgruppen erklärt werden. Die beobachteten Veränderungen in den Peaks bei ~ 3500–3200 cm−1 und ~ 1650–1500 cm−1 deuten darauf hin, dass Wasserstoffbrücken zwischen den O-H-Gruppen von Anthocyan und den O-H- und N-H-Gruppen von BCNF32 gebildet wurden. Die Cu(II)- und BCNF-ANT-Wechselwirkung verursachte eine Verschiebung des C=O-Peaks bei 1600 cm−1, was bestätigt, dass an der Bindung von Cu(II)-Ionen mit Anthocyanin C=O-Gruppen beteiligt sind33.

Das verdünnte ANT-Spektrum (Abb. 2d) zeigt eine markante Absorptionsbande bei 1650 cm−1, die der Streckschwingung des aromatischen C=C-Rings entspricht. Beim Vergleich der Spektren von verdünntem ANT-Cu(II) und verdünntem ANT wird deutlich, dass die Absorptionsbande bei 1650 cm−1 im ersteren stärker ausgeprägt ist (Abb. 2e). Im Allgemeinen verringerte sich bei Zugabe von Cu(II)-Ionen zur Mischung die Stärke der angegebenen Bande.

Die SEM-Bilder wurden verwendet, um den Einschluss von Anthocyanextrakt im BCNF-Film zu untersuchen. Abbildung 3 zeigt SEM-Bilder von BCNF und BCNF-ANT gemäß den angegebenen Richtlinien. Der Vergleich zwischen den beiden REM-Aufnahmen (Abb. 3a und c) mit einem Maßstabsbalken von 5 µm ergab, dass Anthocyan effektiv in das klare Nanonetzwerk von BCNF eingebaut wurde.

FESEM-Bilder von (a, b) BCNF und (c, d) BCNF-ANT mit einem Maßstabsbalken von 5 µm und 500 nm.

Wie durch einen 500-nm-Maßstab angezeigt, weisen beide Oberflächen eine miniaturisierte nanofaserige Morphologie von BCNF auf.

Wie in Abb. 4a dargestellt, reichen die sichtbaren Farbveränderungen im Lösungszustand von hellrosa bis tiefgrün, wenn die Konzentration der Cu(II)-Ionen von 10 auf 1000 ppm ansteigt. Das UV-Vis-Spektrum der hergestellten BCNF-ANT-Membran zeigte einen markanten Peak bei λ = 516 nm, der mit der Existenz von ANT verbunden ist, was die erfolgreiche Entwicklung der BCNF-ANT-Membran bestätigte (Abb. S1).

Farbvariation von (a) Anthocyanlösung und (c) BCNF-ANT-Sensor bei unterschiedlicher Konzentration (10–1000 ppm) von Cu(II), Änderungen der Absorptionsintensität von (b) Anthocyanlösung und (d) BCNF-ANT-Sensor bei 516 nm bei Erfassung der erhöhten Konzentration (10–1000 ppm) von Cu(II) in wässrigem Medium, (e) Gesamtfarbunterschied (ΔE) der Anthocyanlösung und des BCNF-ANT-Sensors bei unterschiedlichen Konzentrationen (10–1000 ppm) von Cu (II).

Beweise deuten darauf hin, dass die Bildung von Koordinationsbindungen zwischen phenolischen Anthocyanen und Cu(II) zur Entwicklung einer Reihe grün gefärbter Komplexe führt, abhängig von der Kupferkonzentration. Die Gesamtmenge an Cu(II) in wässriger Form zeigte einen Korrelationsverlauf (Abb. 4b).

Bei einer Wellenlänge von 516 nm zeigten die Absorptionsintensitäten ein Korrelationsmuster, das direkt proportional zum Anstieg der Cu(II)-Werte im Bereich von 10 bis 1000 ppm war. Insbesondere stiegen die Absorptionsintensitäten parallel zum Anstieg der Cu(II)-Konzentration. Als die wässrige Konzentration von Cu(II) auf weniger als 10 ppm gesenkt wurde, gab es keine Veränderungen in der Absorptionsstärke der Lösung bei 516 nm. Folglich wurde eine Nachweisgrenze von unter 10 Teilen pro Million (ppm) eingehalten. Der Anstieg der Cu(II)-Konzentration führte zur Identifizierung auffälliger kolorimetrischer Veränderungen. Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass eine Erhöhung des Cu(II)-Gehalts auf 400 ppm nicht zu einem Anstieg der Intensität des Absorptionspeaks bei 516 nm führte. Um die Nachweisgrenze zu bestimmen, wurde daher die Kupferkonzentration erhöht, bis sie 400 ppm erreichte.

Wie in Abb. 4c dargestellt, kann der BCNF-ANT-Film durch seinen sichtbaren Farbton unterschieden werden, wenn er Cu(II)-Werten ausgesetzt wird, die zwischen 10 und 1000 ppm variieren. Die Absorptionsintensitäten bei 516 nm sind in Abb. 4d dargestellt. Es wies einen minimalen nachweisbaren Wert von 50 ppm und einen maximalen Wert von 500 ppm auf. Bemerkenswert ist, dass die Analyse des Bildes in Übereinstimmung mit Gl. durchgeführt wurde. 1 und die in Abb. 4e angegebenen Werte von ΔE. Im Allgemeinen wurden die kolorimetrischen Eigenschaften des Indikators anhand von ΔE bewertet und etwaige Farbveränderungen waren mit bloßem Auge erkennbar, wenn ΔE 534 überstieg. Die Ergebnisse legen nahe, dass der Indikator ΔE-Werte über 15 aufwies, wenn die Konzentrationen zwischen 10 und 1000 ppm schwankten .

Die Spezifität der Anthocyanlösung und des BCNF-ANT-Films für Cu(II)-Ionen wurde in Gegenwart verschiedener ausgewählter Metallionen untersucht, darunter Pb2+, Co2+, Zn2+, Ni2+, Al3+, Ba2+, Cd2+, Hg2+, Mn2+ und Na+. Anhand der Absorptionsmessungen bei 516 nm war ersichtlich, dass die Anthocyanlösung eine deutliche Präferenz für Cu(II)-Ionen aufwies (Abb. 5a). Eine relative Wahrnehmung der Absorptionsintensitäten der Anthocyanlösung bei 516 nm für die bezeichneten Metallionen (bei konstanter Konzentration; 400 ppm) ist in Abb. 5c dargestellt.

Selektivitätsbewertung der (a) Anthocyan-Lösung und (b) des BCNF-ANT-Sensors (400 ppm), vergleichende Einblicke in die Intensitäten der Absorptionsmaxima für (c) Anthocyan-Lösung, (d) BCNF-ANT-Sensor, (e) Anthocyan Lösung mit SCN- und (f) BCNF-ANT-Sensor mit SCN- bei 516 nm für verschiedene Metallkationen (400 ppm).

Darüber hinaus wurde die Selektivität des BCNF-ANT-Sensors in Gegenwart von Metallionen untersucht. Jedes Ion wurde in einer Konzentration von 400 ppm verwendet und die BCNF-ANT-Blätter wurden 5 Minuten lang inkubiert. Wie in Abb. 5b und d dargestellt, wurde ein deutlicher Farbunterschied zwischen den ausgewählten Metallionen und Cu(II) beobachtet. Die Farbveränderung von BCNF-ANT erfolgte aufgrund der Bindung von Anthocyanin an Cu(II).

Bei der Untersuchung des BCNF-ANT-Sensors in Gegenwart von Metallionen wurden nur geringfügige Abweichungen in den kolorimetrischen Parametern des CIE Lab (L*, a* und b*) festgestellt (Tabelle 1). Hg(II) zeigte jedoch wie Cu(II) eine geringe Empfindlichkeit gegenüber dem BCNF-ANT-Sensor. Die Farbstärke des BCNF-ANT-Sensors im Lösungs- und Filmzustand wurde in Gegenwart von Cu(II)-Ionen verbessert. Darüber hinaus schwankte der a*-Wert von positiv nach negativ, was auf eine Änderung des Farbtons von Rot zu Grün hindeutet, während der positive b*-Wert zunahm, was auf eine Änderung des Farbtons von einem eher bläulichen zu einem eher gelblichen Farbton hinweist35,36. Dennoch kommen Metallkationen (Cu(II) und Hg(II)) häufig gemeinsam in verschiedenen ökologischen und physiologischen Proben vor. Folglich wurden Maskierungsmittel eingesetzt, um die selektive gleichzeitige Identifizierung jedes metallischen Elements in Gegenwart eines anderen metallischen Elements zu erreichen. SCN- fungiert als Maskierungsmittel für Hg(II)-Ionen, da es eine höhere Stabilitätskonstante mit Hg(II)-Ionen aufweist und eine begrenzte Koordinationsfähigkeit mit Cu(II)-Ionen aufweist37,38. Wie in Abb. 5e und f dargestellt, bildeten ANT und BCNF-ANT effektiv einen Komplex mit Cu(II)-Ionen, selbst in Gegenwart von Hg(II)-Ionen, unter Verwendung von SCN− als Maskierungsmittel.

Änderungen des pH-Werts wirken sich auf Anthocyane aus. Daher wurden 400 ppm Cu(II) als wässrige Stammlösung hergestellt. Um den pH-Wert von 3 auf 12 zu erhöhen, wurden acetathaltige Pufferlösungen zugesetzt. Die Farbveränderungen der Anthocyanlösung und des BCNF-ANT-Sensors (mit 400 ppm Cu(II)) bei unterschiedlichen pH-Werten sind in Abb. 6a bzw. b dargestellt. Für die bei verschiedenen pH-Werten hergestellten Lösungen wurden UV-Vis-Absorptionen aufgezeichnet. Abb. 6c, d zeigt das Diagramm der UV-Vis-Absorptionsintensität gegenüber dem pH-Wert in Lösung bzw. im Filmzustand.

Farbvariationen von (a) Anthocyanlösung und (b) BCNF-ANT-Sensor (Cu(II) 400 ppm) bei unterschiedlichen pH-Werten, Änderungen der Absorptionsintensität von (c) Anthocyanlösung und (d) BCNF-ANT-Sensor bei 516 nm Erfassung von Cu(II) (400 ppm) in wässrigen Medien bei verschiedenen pH-Werten, (e) der ΔE-Werte bei verschiedenen pH-Werten.

Die UV-Vis-Absorptionsintensität nimmt zu, wenn der pH-Wert im Lösungszustand von 4 auf 8 steigt. Anschließend sinkt der pH-Wert auf pH 10, was auf einen großen Bereich potenzieller Bindung zwischen Cu(II)-Ionen und aktiven Anthocyan-Zentren schließen lässt. Der Grund dafür sind die zahlreichen -OH-Gruppen in der Molekülstruktur von Anthocyanen, die als Koordinationsstellen fungieren können. Jegliche Schwankungen in der Intensität der UV-Vis-Absorption werden vernachlässigbar, wenn der pH-Wert 10 überschreitet.

Wenn im Filmzustand der pH-Wert von 4 auf 6 ansteigt, nimmt die Intensität der UV-Vis-Absorption zu, nimmt jedoch anschließend ab, bis sie einen pH-Wert von 10 erreicht. Die maximale Absorptionsintensität lag bei pH 8 bzw. 6 in Lösung und Film. Daher kann der hergestellte Sensor als selektiver Sensor für Cu(II)-Ionen in einem weiten pH-Bereich von 4,0–10,0 verwendet werden.

Bei einem pH-Wert von 6 trug das Anthocyan eine negative Ladung, während das Kupfer überwiegend als CuOH+ und Cu(OH)239 vorlag. Gleichzeitig wurden die Biopolymere (BCNF) deprotoniert40,41, was zu einer elektrostatischen Affinität zwischen der Oberfläche des Films und den Kupferkomponenten führte und so die Bildung des ANT-Cu-Komplexes42,43,44 unterstützte. Ähnliche Ergebnisse mit anderen Metallen wurden von anderen Forschern erzielt45,46.

Die gesamte Farbänderung des Sensors wurde anhand der Farbparameter des Sensors bei pH 3–12 berechnet. Wie in Abb. 6e zu sehen ist, lagen die ΔE-Werte bei allen pH-Werten über 5, was eine gute Farbvariation des Indikators bei sauren bis basischen Bedingungen zeigt.

Die Überwachung von Kupfer(II)-Ionen in Süßwasser ist ebenfalls wichtig, da Wasser einen alternativen Weg für Kupfer(II) bietet, in die Systeme lebender Organismen einzudringen. Um das Vorhandensein von Kupferionen in einer tatsächlichen Probe festzustellen, wurden der Leitungswasserprobe unterschiedliche Konzentrationen von Cu(II)-Lösungen zugesetzt. Dies wurde durchgeführt, um eine Endkonzentration von 10, 200 und 400 ppm Cu(II) in der Probe zu erreichen. Abbildung 7 zeigt die zugehörigen Bilder. Die berechneten ΔE-Werte für die aus dem Wasserhahn entnommene Wasserprobe sind in Tabelle 2 aufgeführt. Alle ΔE-Werte waren größer als 5, was darauf hindeutet, dass die Farbveränderungen im Vergleich zur Originalfarbe beider mit bloßem Auge leicht zu erkennen waren Lösung und Film. Die Ergebnisse legen nahe, dass der hergestellte Sensor effektiv bei der Analyse tatsächlicher Proben eingesetzt werden könnte.

Die Bilder der realen Proben (Leitungswasser), angereichert mit den verschiedenen Konzentrationen von Cu(II)-Ionen (10, 200 und 400 ppm), (a) Anthocyanlösung und (b) BCNF-ANT-Sensor.

Aktuelle Studien haben gezeigt, dass kolorimetrische Sensorsysteme wirksame, benutzerfreundliche und kosteneffiziente Nachweiswerkzeuge für Metallionen sind. Der Anthocyan-Extrakt kann als Sensor für Cu(II)-Ionen dienen und weist eine außergewöhnliche Spezifität, Reaktionsfähigkeit und Umweltfreundlichkeit auf. Diese Forschung ergab, dass Anthocyane aus Jambolao-Früchten als tragbare Festkörper- und Lösungssensoren zur Identifizierung von Cu(II)-Ionen dienen können. Die Nachweisgrenze liegt im Lösungszustand bei 10 bis 400 ppm, im Filmzustand bei 50 bis 500 ppm.

Zusätzlich wurde Ethylendiamintetraessigsäure (EDTA) zur Extraktion von Cu(II)-Ionen aus dem verwendeten BCNF-ANT-Film eingesetzt, um die Recyclingfähigkeit des Sensors zu bewerten. Aufgrund der Nanofaseranordnung der Bakterienzellulose war es jedoch nicht möglich, die assimilierten Cu(II)-Partikel innerhalb einer vernünftigen Zeitspanne vollständig zu entfernen.

Tabelle 3 stellt die analytische Leistungsfähigkeit unseres Sensors der anderer Sensoren gegenüber, die synthetische Chemikalien als molekulare Sonden verwenden. Offensichtlich besaß unser Sensor eine geringere Empfindlichkeit im Vergleich zu Sensoren mit synthetischen molekularen Sonden. Dieser Sensortyp ist jedoch sehr effektiv für die In-situ-Erkennung von Cu(II) in Wasser, ohne dass organische Lösungsmittel verwendet werden müssen, was ihn zu einer einfachen und umweltfreundlichen Option für die Selbstüberwachung von Wasser macht. Im Gegensatz zu den zuvor erwähnten Sensoren erfordert der durch diese Forschung hergestellte kolorimetrische Sensor für seine Verwendung keine elektronischen Komponenten, Fachkräfte oder hochentwickelte Ausrüstung.

Wir haben einen unkomplizierten, schnellen, kostengünstigen, besonderen, reaktionsschnellen und mobilen Farbwechselsensor entwickelt, der mithilfe der metallochromen Technologie Cu(II)-Ionen sowohl im flüssigen als auch im festen Zustand erkennt. Die Identifizierungsmethode stützte sich hauptsächlich auf Anthocyane, die aus Jambolao-Früchten als spektroskopisches chromatisches Element gewonnen wurden und im festen Zustand auf einem bakteriellen Cellulose-Nanofaser-Wirt (BCNF) immobilisiert waren. Die Sensortechnik kann Cu(II) mit Nachweisgrenzen von 10–400 ppm bzw. 50–500 ppm in Lösung und festen Phasen genau identifizieren. Wir haben einen Sensor entwickelt, der Cu(II)-Ionen in wässrigen Matrizen im pH-Bereich von 4,0 bis 10,0 sowohl im Lösungs- als auch im Filmzustand nachweisen kann. Der Sensor ist in der Lage, einen visuellen Farbwechsel zu erzeugen, der von der Cu(II)-Konzentration abhängt.

Der von uns entwickelte Sensor ist hochselektiv in Gegenwart verschiedener Metallionen, darunter Pb2+, Co2+, Zn2+, Ni2+, Al3+, Ba2+, Cd2+, Hg2+, Mn2+ und Na+. Die echte Leitungswasserprobe wurde effektiv mit einer Anthocyanlösung und einer BCNF-ANT-Folie behandelt. Unser kolorimetrischer Sensor erfordert keine elektronischen Komponenten, geschultes Personal oder hochentwickelte Ausrüstung. Es kann vor Ort zur Überwachung der Cu(II)-Kontamination in Lebensmittelmatrizen eingesetzt werden.

Alle im Rahmen dieser Forschung erzeugten oder untersuchten Daten sind in dieser veröffentlichten Arbeit enthalten.

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Ein besonderer Dank gilt der Zweigstelle der Islamischen Azad-Universität Bandar Abbas für ihre finanzielle Unterstützung.

Fakultät für Chemie, Zweigstelle Bandar Abbas, Islamische Azad-Universität, Bandar Abbas, 7915893144, Iran

Mehran Minabi-Nezhad, Farid Moeinpour und Fatemeh S. Mohseni-Shahri

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Korrespondenz mit Farid Moeinpour.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Minabi-Nezhad, M., Moeinpour, F. & Mohseni-Shahri, FS Entwicklung eines grünen metallochromen Indikators für den selektiven und visuellen Nachweis von Kupfer(II)-Ionen. Sci Rep 13, 12501 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-39556-x

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Eingegangen: 24. Februar 2023

Angenommen: 27. Juli 2023

Veröffentlicht: 02. August 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-39556-x

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